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固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。
固體萃取柱容量：固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的選擇必須考慮柱容量。因為我們所面對的樣品基體往往比較復(fù)雜，如食物、生物樣品等。固相萃取中，固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時，也吸附類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時，應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過柱容量。反之，可能會有部分目標(biāo)化合物在載樣過程中不能被吸附，導(dǎo)致回收率較低。
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不完全分離
①一些峰相重疊，不能分開。治理措施：降低載風(fēng)量，減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對能原能完全分離，用一段時間后便不能完全分離，說明固定液流失了，柱子壽命已長，需要更換固定液。②過長的分離時間導(dǎo)致晚餾出的峰變平。處置：可通過升高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低，無法檢測含有少量成分的成分。解決辦法：可增加進(jìn)樣量，提高檢測器靈敏度等方法。
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五峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。方法：采用強*性固定液，去除擔(dān)體活性，提高柱溫解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒狀峰。通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流量等方法解決。此外，當(dāng)放大器輸入飽和時，也會形成平。
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探測器帶來的影響
作為一個例子，標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品多少錢，熱導(dǎo)檢測器 tcd就是利用 tcd的載氣和被測氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同，在橋上檢測產(chǎn)生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例，實現(xiàn)了被測成分的測量。①污染 tcd檢測器可引起基線*移或出現(xiàn)階基線，并可產(chǎn)生高噪聲。② tcd熱阻絲燒斷，標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品南區(qū)總代理，基線降到零點。③ tcd電源的供應(yīng)不穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品，出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。
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載氣效應(yīng)
載氣將分析試樣流過固定相，分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱，送到檢測部位進(jìn)行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低，標(biāo)準(zhǔn)流速泵消耗品價格，會使氣液保持時間增加，靈敏度下降，或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大，會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定，會引起不規(guī)則基線*移或波狀基線*移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍，如有必要應(yīng)更換減壓閥，再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。
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