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固相抽提作用:濃縮:
在微量分析或制備過程中,富集目標(biāo)物是必要的。例如,分析水中 pahs時(shí),可將1000毫升水樣加入 spe柱, pahs留在柱中,然后用少量溶劑(如2毫升)洗脫,使 pahs得到500倍濃縮,這意味著,在相同的檢測(cè)條件下,運(yùn)城氧化鋁spe柱,對(duì)分析物的檢測(cè)限度只有處理前的1/500。
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純化:儀器分析前先去除雜質(zhì),這樣既避免了雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)物的干擾,提高了分析的靈敏度,又避免了雜質(zhì)對(duì)儀器造成的損害。
變換溶劑:某些分析儀對(duì)分析物溶解溶劑有特殊要求,可采用 spe柱變換。例如,用 gc法分析半揮發(fā)性污染物時(shí),如果直接采用進(jìn)樣法,水分將影響分離效果,損害氣相色譜柱,因此需要將溶劑轉(zhuǎn)換為溶劑。水樣品加入反相萃取柱后,目標(biāo)物在柱中與水分離,然后用對(duì)目標(biāo)物溶解性強(qiáng)且揮發(fā)性好的洗脫,干燥和濃縮后進(jìn)行分析。
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一般來說,我們需要分離的混合物的性質(zhì)各不相同,很難通過調(diào)整 ph來達(dá)到要求。一般而言,在改變流動(dòng)相 ph的基礎(chǔ)上,又加入緩沖鹽以改變組分的選擇性和分離程度。大多數(shù)c18反相分離柱在使用
一、強(qiáng)酸淋洗、強(qiáng)堿
用硅膠作載體的粘結(jié)相填料,其使用要求是:流動(dòng)相 ph值在2.5-7.5之間。在 phlt;2時(shí),流動(dòng)相可能與載體硅膠和合相發(fā)生水解反應(yīng),從而導(dǎo)致碳鏈損失;在 phlt;7時(shí),流動(dòng)相可能使載體硅膠溶解。因此,硅膠基體c18 (即 ods)在強(qiáng)堿條件下基本壽命較短,聚合體c18雖然能在高堿性條件下穩(wěn)定工作,但其價(jià)格昂貴,分離性能及模組強(qiáng)度均不如 ods。
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改進(jìn)凈化方式
在一般情況下,目標(biāo)化合物模式比雜質(zhì)模式的凈化效果要好,如果要分析的是某種特定種類的化合物,則較好是用保留目標(biāo)化合物的模式來分析;舉一個(gè)簡單的例子,也就是對(duì)蔬菜中的多菌靈和塞菌靈(一類堿性農(nóng)1藥)進(jìn)行分析,用陽離子交換柱可專一性地保留這些農(nóng)1藥,使其與干擾物基本完全分離,而用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作只能去除主要的干擾物,保留干擾物的數(shù)量較多。
此外,如果可以用多個(gè) spe柱對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行凈化,應(yīng)選擇選擇性好的吸附劑;選擇性越高,離子交換gt;正相gt;反相。
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在填充壓實(shí)后,氧化鋁spe柱品牌, spe小柱的填料形成柱床,當(dāng)溶劑流過小柱時(shí),速度過快會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)問題:一是對(duì)粘結(jié)相填料而言,由于流速過快,使其不能充分浸潤舒展,從而導(dǎo)致其保留活性降低;二是過快的流速會(huì)使小柱形成溝槽,使小柱沒有充分浸潤,從而減少吸附填料與樣品的接觸面積,影響目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過程,從而降低回收率。
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當(dāng) spe小柱填料裝實(shí)后,流速過小柱時(shí),氧化鋁spe柱規(guī)格,液體是以層流通過填料層,將填料層充分浸潤,潤濕的液面截層向上推進(jìn),見附圖;流速過大時(shí),柱床厚度過大時(shí),可能在填料內(nèi)形成溝道,液流將穿過溝道,快速通過小柱,而使填料浸潤不足,從而使得體與填料的接觸面積大大減小,嚴(yán)重影響填料對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的保留性。
凈化方式的 spe常用于吸附雜質(zhì),富集方式常用于吸附目標(biāo)物質(zhì), gcb是一種石墨化碳黑,是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成,它由六個(gè)碳原子組成平面六角形,層疊而成,對(duì)于芳香平面分子易于嵌入,且吸附能力強(qiáng),對(duì)芳香化合物具有較強(qiáng)的選擇性,對(duì)其它分析物具有較好的吸附性能,但 gcb的吸附和解吸性能會(huì)直接影響到填料的使用范圍,對(duì) gcb的吸附能力較強(qiáng),但對(duì) gcb的吸附能力稍差,需要選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑來釋放所吸附的物質(zhì),因此,解析溶劑的匹配比較困難,由于其對(duì)色素等的優(yōu)異吸附性能,因此在農(nóng)殘樣品處理中,常用于吸附色素等雜質(zhì),而不是用于吸附目標(biāo)化合物。
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